卡爾費休容量法水分儀的關(guān)鍵部件,電極表面的污染可直接導致靈敏度降低,有些電極長(cháng)期應用于油質(zhì)樣品的分析,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,使得電極對終點(diǎn)的判斷遲鈍,造成卡爾費休試劑過(guò)量,終點(diǎn)反應時(shí)溶液顏色偏深,此時(shí)必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀(guān)察到反應遲鈍,直接影響測量準確性。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗,但是有相當一部分操作人員沒(méi)考慮到這個(gè)問(wèn)題。
當靈敏度降低,電極受污染嚴重時(shí),可用紙沾一點(diǎn)丙酮擦電極,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發(fā)后方可使用?;蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時(shí),然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著(zhù)要分析,清洗電極時(shí)間不容許,這時(shí)可用急辦法解決。
若電極污染,用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見(jiàn)效??栙M休容量法水分儀如有一段時(shí)期不用,就應將泵管及液路內的卡爾費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結晶而堵塞管路;同樣反應瓶?jì)鹊目栙M休試劑也應排完,電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)??砂l(fā)現,有關(guān)操作人員樣品測定結束,電源一關(guān)了事,對儀器的維護和保養與測量的準確度應該是密切相關(guān)的問(wèn)題意識不足。
卡爾費休容量法水分儀操作步驟:
試劑調試步驟:
先組裝好卡式水分測定儀并連接電源打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)
1、加入卡爾費休電量法試劑至電解池刻度線(xiàn)中間
2、使用100微升進(jìn)樣器取蒸餾水或純凈水緩慢注入等待試劑顏色慢慢變淡
3、試劑顏色變淡,儀器顯示請等待儀器穩定,停止注水
4、儀器自動(dòng)電解剛剛多注入的水分,電解結束后儀器平衡提示可以測試
樣品測定步驟:
1、用進(jìn)樣器取樣后放置在分析天平上稱(chēng)重,單擊去皮
2、點(diǎn)擊開(kāi)始測定后,將樣品注入到電解池瓶中
3、取出進(jìn)樣器并放置在分析天平上稱(chēng)重,此時(shí)天平顯示的重量即為樣品重量
4、將樣品重量輸入到儀器中,等待測定
5、測定結束,儀器顯示測定結果并自動(dòng)儲存